Analyse de polymère par injection de flux (FIPA)
Introduction
L'analyse de polymère par injection en flux est une technique rapide et automatique de mesure de la masse moléculaire, de la taille moléculaire et de la viscosité intrinsèque des macromolécules. Selon l'échantillon, les durées d'analyse peuvent être optimisées pour atteindre 6 à 10 échantillons par heure. Un autre avantage de la mesure FIPA, est la faible quantité de solvant et d'échantillon utilisés.
Application
La mesure FIPA est une méthode précise, fiable et efficace des propriétés des polymères pour le contrôle qualité en routine ou le développement de procédés. Cette technique peut être utilisée pour différentes milieux aqueux ou organiques tels que les polyestères, les polyamides, les polycarbonates, les protéines, les polysaccharides, etc.
Description
Lors de la mesure FIPA, le polymère ou la protéine en solution sont injectés dans un système FIPA équipé d'un réfractomètre, d'un détecteur à diffusion de lumière et d'un viscosimètre. Contrairement à la GPC/SEC, la FIPA ne fournit pas une distribution d'informations. A la place, la technologie à colonne dans une expérience de FIPA est utilisée pour séparer le polymère ou la protéine d'intérêt à partir des composants de faible masse moléculaire de l'échantillon tels que les diluants, les additifs, ou les sels. L'échantillon est mesuré en un seul passage et l'analyse ne demande que quelques minutes.
La FIPA utilise des détecteurs avancés pour caractériser complètement l'échantillon. Le détecteur de diffusion de lumière à petit angle détermine la masse moléculaire absolue, le viscosimètre mesure la viscosité intrinsèque et la taille, tandis que le ou les détecteurs de concentration fournissent la concentration et des informations sur la composition. La précision sur toutes les valeurs est généralement < 1,0 % d'écart type relatif, et la FIPA peut être réalisée en moins de 5 minutes.
La simplicité, la rapidité, la précision et la fiabilité de l'analyse font de la FIPA une méthode particulièrement adaptée au développement de procédé ou aux applications sur site où le contrôle des procédés nécessite une cadence rapide avec des mesures séquentielles de l'avancement de la réaction. Elle convient aussi parfaitement aux scénarios à haut débit dans lesquels le nombre d'échantillons est trop important par rapport à la durée d'une GPC/SEC.
Avantages
La FIPA est une technique simple mais puissante. Elle est facile à automatiser, car contrairement à la GPC, elle ne nécessite aucune intervention de l'utilisateur. Elle est donc indépendante de l'opérateur. Les résultats de la FIPA sont disponibles rapidement. Ils sont fiables et précis, ce qui permet une prise de décision rapide sur la qualité du produit ou l'avancement d'un procédé.
Résultats
La FIPA produit les résultats suivants :
- Masse moléculaire
- Encombrement hydrodynamique
- Viscosité intrinsèque
- Concentration
- Ramification
- Composition copolymère/conjugué
Tableau 1 : Résultats d'une FIPA entièrement automatisée pour un échantillon de polystyrène à distribution large. Analyse répétée toutes les 9 minutes et données analysées automatiquement par le logiciel OmniSEC sans aucune intervention de l'utilisateur.
Exemples
Quelques applications reconnues de la FIPA :
- Polycarbonates
- Acétate de polyvinyle
- Polyméthylmétacrylate
- Polystyrène linéaire et ramifié
- Copolymères à blocs
- Caoutchouc oléfinique à faible cristallinité
- Polyimide
- Résines phénoliques
- Polyuréthane
- Caoutchouc oléfinique à haute cristallinité
- Fractions de polyoléfines solubles dans le xylène
- Alcool polyvinylique
- Polyacrylamide
Pour en savoir plus :
Présentations et notes d'applications proposées:
Note d'application : FIPA de copolymères à blocs (SBS et SIS)Le poly(styrène-butadiène-styrène) ou caoutchouc SBS ainsi que les élastomères SIS sont rapidement caractérisés par la FIPA. Cette note présente la mesure précise de la masse moléculaire absolue et des viscosités intrinsèques.
Communication : FIPA de l'alcool polyvinylique (PVOH)La masse moléculaire et les viscosités intrinsèques sont mesurées sur 3 échantillons d'alcool polyvinylique. La phase mobile est une solution aqueuse 0,1 M de nitrate de sodium. Les résultats présentent un écart type relatif inférieur à 0,5 % sur quatre mesures.
Communication : FIPA pour la fraction soluble dans le xylène du polypropylène et du copolymère impactCette note d'application décrit un test rapide de fraction soluble dans le xylène (XS). La méthode FIPA est utilisée pour obtenir des résultats de XS en quelques minutes au lieu de plusieurs heures. Les longues filtrations et évaporations sont inutiles pour cette analyse FIPA.
Note d'application : FIPA de polymères dans l'HFIPCette note présente les résultats d'une FIPA rapide du PET, du PBT et du nylon 6,6. On obtient une excellente répétabilité sur la masse moléculaire absolue, la viscosité intrinsèque et l'encombrement hydrodynamique. La masse moléculaire mesurée est en bon accord avec la masse moléculaire nominale.
Note d'application : FIPA d'élastomères EPDMDes mesures de l'éthylène propylène diène (EPDM), un élastomère amorphe statistique, sont réalisées en 4 minutes dans du THF à 60 °C. Les masses moléculaires et les viscosités intrinsèques mesurées par FIPA et par GPC conventionnelle sont en bon accord.
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