Technologies disponibles

Les techniques proposées dans les services de caractérisation d'échantillons agréés par Malvern sont présentées ci-dessous avec une rapide description des fondements de ces technique et de leurs domaines d'application.

La diffraction laser :

La technique de la diffraction laser repose sur le fait que les particules passant au travers d'un faisceau laser dispersent de la lumière sur des angles qui sont inversement proportionnels à leur taille (les petites particules dispersent de la lumière sur des grands angles et les grosses particules sur de petits angles) il est alors possible de calculer une distribution de taille de particules si l'intensité diffusée a été enregistrée en fonction de l'angle. Cette information angulaire a besoin d'être comparée avec le modèle de diffraction de Mie avant de calculer la distribution de taille. La technique possède une dynamique de mesure très large allant de 100 nanomètres à 3,5 mm.

La diffraction laser est une technique qui s'adapte facilement à tous les types d'échantillons. Les particules peuvent être dispersées dans un milieu liquide ou dans un jet d'air s'il s'agit de particules en poudre. Les mesures sont également possibles sur des aérosols issus d'atomisateurs et d'inhalateurs pharmaceutiques. La mesure par voie liquide nécessite la dilution de l'échantillon, la gamme de concentration se situant entre 50 et 100 ppm.

Diffusion dynamique de lumière (DLS) :

Cette technique mesure des fluctuations intensité en fonction du temps qui apparaissent lorsque les particules sont soumises au mouvement Brownien. L'analyse de ces fluctuations d'intensité permet la détermination d'une distribution de coefficient diffusion des particules qui sont converties en distribution de taille à l'aide de théorie établies.

La limite supérieure de la technique est fonction de la densité de l'échantillon car la DLS. nécessite que les particules diffusent de façon aléatoire sans être entaché d'un mouvement principal de sédimentation. La limite inférieure dépend de la quantité de lumière diffusée par échantillons par rapport à la lumière diffusée par le liquide porteur. Plusieurs facteurs contribuent à cette limite basse incluant la concentration de l'échantillon, l'indice de réfraction relatif, la puissance du laser, la longueur d'onde, la sensibilité du détecteur et la configuration optique de l'instrument. La taille la plus basse mesurable par un appareil intégrant la technologie NIBS est de 0,6 nanomètres.

Traditionnellement les mesures de diffusion dynamique de la lumière sont effectuées à un angle de 90 degrés. Cela signifie que les échantillons doivent être dilués pour éviter les phénomènes de diffusion multiple. Avec la technologie NIBS il est à présent possible de mesurer les particules en haute concentration (jusqu'à 40 % en masse). Malgré tout, il sera souvent nécessaire de diluer l'échantillons à une concentration plus basse afin de comprendre les effets des interactions entre les particules sur la taille mesurée.

Potentiel Zeta :

Le potentiel Zeta est un paramètre important pour la compréhension de la stabilité des suspensions colloïdales. Le potentiel Zeta représente la charge que la particule acquiert lorsqu'elle mise en suspension dans un liquide. Il dépend du pH, de la force unique ou de la concentration d'un composant particulier. La mobilité des particules soumises à électrophorèse est mesurée par une technique appelée l'électrophorèse laser Doppler. Cette mobilité électrophorétique mesurée est convertie en potentiel Zeta grâce aux théories en vigueur. Typiquement la taille des particules doit être inférieure à 10 µm et l'échantillon doit être dilué. Pour les échantillons qui nécessitent une dilution avant la mesure il est important de déterminer le milieu de dilution. L'effet sur le potentiel Zeta d'un changement pH, de la force unique et de la concentration en additif peut être automatisées par un titrateur afin de déterminer le point isoélectrique.

Diffusion statique de la lumière – masse moléculaire :

L'intensité de lumière diffusée par une macromolécule est proportionnelle au produit de la masse moléculaire moyenne et de la concentration de cette macromolécule. La technique utilisée pour mesurer la masse moléculaire et la diffusion statique de la lumière qui moyenne en fonction du temps l'intensité diffusée en fonction de la concentration de l'échantillon.

Pour les petites molécules qui diffusent de façon isotropes, la mesure précise de la masse moléculaire peut être effectuée à un seul angle. Pour les molécules plus grosses il pourra être nécessaire de mesurer à différentes concentrations et à différents angles pour une détermination exacte.

Analyse d'images automatisées :

Avec la gamme d'analyseurs d'images de Malvern il est possible d'analyser des milliers de particules et d'obtenir non seulement une information sur la taille mais aussi sur la forme des particules. La forme des particules est perçue comme un facteur de plus en plus important qui va définir la façon dont la matière va se comporter. Les échantillons peuvent être présentés sous forme de poudre sèche ou en suspension dans un milieu aqueux ou un solvant organique ou encore dans une huile.

L'analyse d'images peut être utilisée pour mesurer des particules de 0,7 micron à 2 mm. Mais sa nature propre et sa dynamique de mesure peut être encore étendue en combinant plusieurs mesures à différents grossissements.

Viscosimétrie et rhéologie rotationnelle :

La rhéologie mesure les caractéristiques mécaniques d'un échantillon. Les propriétés d'écoulement et viscoélastiques sont mesurables par les rhéomètres Bohlin qui fonctionnent en déformation ou en contraintes imposées. Des mesures en fluage et relaxation ou en relaxation de contraintes sont possibles avec un même instrument. ‘

Une large gamme de géométries permet de mesurer des échantillons de viscosité aussi faible que celle de l'eau ou bien aussi forte que celle de solides à fort module. La large gamme d'unités de régulation de température permet de faire des mesures de –150 degrés Celsius à plus 550 degrés Celsius. Des accessoires sont également disponibles qui permettent de mesurer l'effet de phénomènes extérieurs tels que les ultraviolets, les hautes pressions et les champs électriques.

Des mesures rhéologiques peuvent être utilisées comme des informations de qualité aussi bien pour le développement que pour la résolution de problèmes. Les données obtenues peuvent aider à améliorer le procédé et la qualité du produit fini mais aussi à déterminer quand les changements de formulation peuvent conduire à des économies où à des augmentations de productivité.

Rhéologie capillaire :

Historiquement les rhéomètres capillaires étaient principalement utilisés dans l'industrie des polymères pour modéliser des procédés tels que l'extrusion, le moulage de pièces et la fabrication de fibres. A présent ils sont aussi utilisés dans l'industrie alimentaire et l'industrie des peintures et des revêtements pour simuler des procédés de pompage, d'enduction ou d'atomisation. Les rhéomètres Rosand à double filière permettent de déterminer directement les propriétés de contrainte ou d'élongation d'un échantillon.

Une large gamme d'accessoires est disponible afin de déterminer d'autres paramètres tels que le gonflement en sortie de filière, la rupture du jonc, la force sur l'extrudat, la viscosité élongationnelle…Des variables process (par exemple des profils de dégradation) peuvent être déterminés pour vous aider à augmenter la productivité et réduire les déchets.

Les rhéomètres capillaires ont un avantage sur les tests traditionnels sur les polymères tels que l'indice de fluidité à chaud, car ils sont capables de mesurer sur une large gamme de gradient de vitesse et sont donc capables de reproduire le type de forces auxquelles un échantillon peut être soumis durant le procédé de sa fabrication.

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